Effiziente Flüssigphasenbeschlagnahme von Nilblau mithilfe eines neuartigen Hybrid-Nanokomposits, das aus Guarkernmehl synthetisiert wird

Aug 28, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 14656 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In jüngster Zeit haben Biopolymer-Metalloxid-Nanokomposite bei der Abschwächung von Umweltgiften aus der wässrigen Phase eine herausragende Bedeutung erlangt. Allerdings wurden Biopolymer-Nanokomposite auf Lanthanoidoxidbasis kaum auf ihr Adsorptionspotenzial hin untersucht. Ein neuartiges Guarkernmehl-Polyacrylamid/Erbiumoxid-Nanokomposit-Adsorptionsmittel (GG-PAAm/Er2O3 NC) wurde durch Copolymerisation von Guarkernmehl (GG) und Acrylamid (AAm) unter Verwendung von NN′-Methylenbisacrylamid als Vernetzer und Er2O3 als Verstärkungsmittel synthetisiert. Die Adsorptionswirksamkeit des GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposits wurde unter Verwendung von Nilblau (NB) als Modell-Schadstofffarbstoff aus aquatischen Systemen bewertet. Das hergestellte Adsorptionsmittel wurde durch Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), Röntgenbeugungsanalyse (XRD), Brunauer-Emmett-Teller-Analyse (BET), thermogravimetrische Analyse und Rasterelektronenmikroskopie-energiedispersive Röntgenspektroskopie (SEM-EDX) charakterisiert ) und hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM). Die optimalen Prozessparameter, zu denen Dosierung (0,8 g/L), Rührzeit (40 Minuten), anfänglicher pH-Wert der Lösung (6) und anfängliche NB-Konzentration (80 mg/L) gehören, wurden durch Batch-Methode bestimmt. Die Gleichgewichtsdaten für die NB-Konfiszierung wurden durch das Langmuir-Isothermenmodell besser ausgedrückt, mit einer maximalen Adsorptionswirksamkeit (Qm) von 225,88 mg NB/g, was die aktive Monoschichtadsorption auf einer homogenen Oberfläche von GG-PAAm/Er2O3 NC zeigt. Die Kinetik des NB-Sorptionsprozesses auf GG-PAAm/Er2O3 NC war mit einem Modell pseudo-zweiter Ordnung zuverlässig. Thermodynamische Parameter wie ΔH° (15–17 kJ/mol) und ΔS° (0,079–0,087 kJ/mol/K) und − ΔG° (8,81–10,55 kJ/mol) für NB bestätigten die Endothermie, eine erhöhte Zufälligkeit bei die GG-PAAm/Er2O3-NB-Schnittstelle sowie Spontaneität und Durchführbarkeit des Prozesses. Das verbrauchte Nanokomposit wurde effektiv mit NaOH regeneriert und konnte für fünf Durchläufe effizient wiederverwendet werden, was das hohe Wiederverwendbarkeitspotenzial des Nanokomposits demonstriert. Die lobenswerte Entfernungseffizienz und hohe Wiederverwendbarkeit von GG-PAAm/Er2O3 NC machten es zu einem äußerst kompetenten Adsorptionsmittel für kationische Farbstoffe, insbesondere für die NB-Verminderung aus wässrigen Abfällen.

Die Kontrolle der Umweltschädigung aquatischer Ressourcen, die durch die verstärkte Einleitung flüssiger Abwässer aufgrund der raschen industriellen Entwicklung und des globalen Bevölkerungswachstums verursacht wird, hat sich in den letzten Jahrzehnten als eine der größten Herausforderungen herausgestellt. Viele Branchen wie die Textil-, Leder-, Gerberei-, Kosmetik-, Farben- oder Kunststoffindustrie sind Hauptverursacher farbiger Schadstoffe. Der weitverbreitete Einsatz synthetischer Farbstoffe, die aufgrund ihrer komplexen Molekularstruktur größtenteils schwer abbaubar und umweltbeständig sind, in der Textilindustrie macht große Mengen an mit Farbstoffen beladenem Wasser nach dem Färben und Veredeln frei. Die Freisetzung nicht verbrauchter Farbstoffe in den aufnehmenden Gewässern verschlechtert nicht nur die Wasserqualität, sondern hat auch schädliche Folgen, einschließlich einer Beeinträchtigung der Photosynthese aquatischer Ökosysteme und krebserregender, mutagener oder teratogener Auswirkungen auf aquatische Biota und Menschen1,2,3. Die meisten Farbstoffe sind bei Einnahme für verschiedene Krankheiten wie Schwindel, Erbrechen, Zittern, Übelkeit, Zyanose und Gelbsucht verantwortlich. Direkter Kontakt kann zu allergischen Problemen, Hautreizungen und Augenverbrennungen führen, die die Hornhaut dauerhaft schädigen können. Beim Einatmen können sie zu Atembeschwerden, starkem Schwitzen, Bauchschmerzen und Hypermotilität führen2. In den letzten Jahrzehnten wurde viel Wert auf die Minderung der farbigen Verunreinigungen gelegt, um die Umweltverträglichkeit zu schützen und die schwerwiegenden Gesundheitsrisiken zu verringern, die mit industriellen Farbstoffen verbunden sind4,5. Nilblau (NB) ist ein Azofarbstoff, der häufig zum Färben in der Textilindustrie eingesetzt wird. Viele gesundheitliche Probleme, darunter Hautreizungen, Dermatitis, allergische Reaktionen in den Augen und Atemwegserkrankungen, werden mit seiner Anwesenheit im Wasser in Verbindung gebracht6. Es kann zu Schläfrigkeit, Anregung des Verdauungssystems, Kältegefühl, Reizungen im Mund- und Rachenraum, Rötung und Trockenheit der Haut sowie Chromosomenaberrationen führen. Daher ist es wichtig, die Abwässer, die das gefährliche Nilblau enthalten, wirksam zu entfärben, bevor sie in das Gewässersystem eingeleitet werden7.

Die gebräuchlichsten Ansätze zur Entnahme und Entfärbung von Farbstoffen aus aquatischen Systemen sind chemische Koagulation, Ozonolyse, Photokatalyse, mikrobieller Abbau, elektrochemische Methoden und Adsorption8,9,10. Die meisten physikalisch-chemischen Techniken sind jedoch recht teuer, betrieblich umständlich und energieintensiv. Allerdings hat die Adsorptionstechnologie breite Anerkennung als die ermutigendste, zuverlässigste, hochwirksamste, betrieblich einfachere, effizienteste und kostengünstigste Methode zur Reduzierung von Umweltschadstoffen mit bewundernswertem regenerativem und recycelbarem Potenzial der Adsorbentien erlangt.

Eine Vielzahl von Adsorptionsmitteln wie Aktivkohle10, Zeolithe11, Graphenoxide12 und Tone13 wurden mühsam zur Farbstoffdekontamination eingesetzt. Diesen Adsorptionsmitteln fehlen jedoch die Eigenschaften eines idealen Adsorptionsmittels, was zu einem Streben nach fortschrittlichen Adsorptionsmitteln mit höherer Sorptionseffizienz geführt hat. In den letzten Jahren haben Biopolymere als Adsorbentien aufgrund ihrer umweltfreundlichen Eigenschaften an Popularität gewonnen14. Aufgrund ihrer geringen mechanischen Festigkeit und guten Wasserlöslichkeit ist ihr Einsatz bei der Sanierung von Wasserverschmutzungen jedoch eher eingeschränkt. Die Verwendung von Metalloxiden als Füllstoff in Polymermatrizen hat das Festigkeitsproblem minimiert und ihren Anwendungsbereich in der Wasseraufbereitung erweitert. Auf Metalloxiden basierende Gummi-Polysaccharid-Nanokomposite, die die synergistischen Vorteile beider Komponenten beinhalten, haben großes Interesse an der Sequestrierung aquatischer Umweltschadstoffe geweckt15,16,17 aufgrund ihrer günstigen und einfachen Erhältlichkeit, geringen Toxizität, Umweltverträglichkeit und verbesserten Oberfläche Verhältnis zum Volumen, einfache Modifizierbarkeit, bessere Biokompatibilität, ausgezeichnete mechanische Festigkeit und hervorragende Adsorptionswirksamkeit17,18,19,20. Viele Nanokomposit-Adsorbentien aus Gummi arabicum21, Karaya-Gummi22, Ghatti-Gummi23, Xanthan-Gummi24 und Tragant-Gummi25 wurden kürzlich in der Literatur zur Sequestrierung organischer Farbstoffe aus Gewässern beschrieben.

Die Modifizierung von Biopolymeren wird üblicherweise durchgeführt, um bestimmte funktionelle Gruppen/Einheiten zu verleihen und so die Oberflächeneigenschaften und die Adsorptionsleistung zu verbessern. Die Nanokomposite auf Basis von Guarkernmehl (GG), einem kostengünstigen, harmlosen und biologisch abbaubaren Biopolymer, haben in jüngster Zeit vielversprechende Anwendungen als wirksame Adsorbentien für eine Reihe organischer und anorganischer Wasserverunreinigungen gezeigt26,27,28,29,30. Nach unserem besten Verständnis wurden Adsorptionsstudien an Biopolymer/Lanthanoidoxid-(Nano-)Kompositen zur Abschwächung verschiedener Schadstoffe bisher jedoch kaum berücksichtigt. Aktuelle Forschungen zur Entfernung von Salicylhydroxamsäure und Säureblau 92 durch Nd2O331,32, Rhodamin B durch r-GO/Seltenerdmetalloxid-Aerogele33, reaktivem Schwarz 5 unter Verwendung von LaFeO3/Chitosan-Nanokomposit34, Arsenit durch in Carrageenan eingebettetes LaFeO3-Nanokomposit35 und Metallionen von Ceroxid und seinen Verbundwerkstoffen36 wurden durchgeführt. Zusätzlich gepfropfte/vernetzte GG-Komposite, Ag-NPs mit GG/Poly(AA)-gepfropftem Polymer37, mit Guarkernmehl gepfropfte Acrylsäure/Nanoton38, mGG-PAAm39, GG/Magnetit/Chitosan40, Pektin-vernetztes GG/SPION41, GG- Vernetztes Graphenoxid-Hydrogel42 und GG-Metalloxid-(Nano-)Komposite, ZnO-NPs/GG43, Fe3O4-GG44 und TiO2/GG-Hydrogel45 wurden mühsam zur Beschlagnahmung vieler Umweltschadstoffe eingesetzt. Adsorptionsstudien, bei denen mit PAAm (Polyacrylamid) vernetztes Guarkernmehl unter Verwendung von N,N-Methylenbisacrylamid als Vernetzer und Erbiumoxid als Füllstoff verwendet wurde, wurden unseres Wissens bisher jedoch nicht durchgeführt. Darüber hinaus ist seine Verwendung als Adsorptionsmittel für Nilblau ebenfalls nicht dokumentiert.

Ziel der vorliegenden Untersuchung ist die Entwicklung eines neuartigen und recycelbaren Nanokomposit-Adsorbens zur Sanierung organischer Farbstoffe auf Basis einer mit Erbiumoxid verstärkten Guarkernmehl-Polyacrylamid-Biopolymermatrix und die Bewertung seiner Adsorptionsfähigkeit gegenüber einem organischen kationischen Farbstoff. Die Synthese von Guarkernmehl-Polyacrylamid/Erbiumoxid-Nanokomposit (GG-PAAm/Er2O3 NC), seine Charakterisierung durch Infrarot- und Kernspinresonanzspektroskopie, Röntgenbeugung, N2-Adsorption/Desorption und thermogravimetrische Analysen sowie Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie und seine Wirksamkeit bei der Entfernung der flüssigen Phase für Nilblau (NB) wird in der aktuellen Studie dargestellt. Die Prozessvariablen (Rührzeit, anfänglicher pH-Wert der Lösung, Dosierung und anfängliche NB-Konzentration), die sich auf die NB-Entfernung auswirken, wurden untersucht, um die optimalen Betriebsbedingungen zu ermitteln, und verschiedene Facetten der Phänomene der Adsorptionsaufnahme wurden anhand von Isothermen und kinetischen Parametern erläutert, die von abgeleitet wurden Anwendung nichtlinearer Regressionsanalysen der Adsorptionsdaten unter Verwendung der entsprechenden Modellgleichungen. Auch thermodynamische Parameter wurden untersucht, um die energetischen Veränderungen abzuschätzen, die den Adsorptionsprozess begleiten. Es wurden mehrere Adsorptions-Desorptions-Zyklen durchgeführt, um das Wiederverwendungspotenzial des Adsorptionsmittels abzuschätzen.

Guarkernmehl (Loba Chemie, Indien), Acrylamid (Spectrochem, Indien; 99,5 %), N,N′-Methylenbisacrylamid (MBA; Loba Chemie, Indien; 99 %), Nilblau (Himedia, Indien; 96 %), Ammoniumpersulfat (APS) (Merck, Indien; 98 %) wurden wie erworben ohne weitere Reinigung verwendet. Alle Chemikalien entsprachen AR-Standard. Zur Herstellung der Arbeitslösungen wurde doppelt destilliertes Wasser verwendet. Der Betriebs-pH-Wert der Testlösungen wurde durch Anwendung verdünnter HCl- und NaOH-Lösung (0,1 M) zwischen 2 und 10 eingestellt. Die FTIR-Spektren, XRD-Muster, SEM-Bilder und TEM-Aufnahmen wurden mit einem Perkin-Elmer-Spektrometer, Modell BX Spectrum, USA, einem Philips Analytica PW 1830-Gerät (Philips, Niederlande), einem Carl Zeiss JOEL-Rasterelektronenmikroskop (Sigma 5.05, Deutschland) bzw. Transmissionselektronenmikroskop, HRTEM 200 kV-Modell, FEI (Tecnai). TGA-Analysen (35 °C–600 °C) wurden mit einem Perkin-Elmer-Thermoanalysegerät (TGA 4000, Massachusetts, USA, Pyris 6 TGA mit PyrisTM-Software V. 11.0.0.0449) bei einer Heizrate von 10 °C min–1 unter Stickstoff durchgeführt Atmosphäre. Die anfängliche und restliche NB-Konzentration wurde mit einem UV-sichtbaren Spektrophotometer (T-80 + UV/Vis-Spektrophotometer, PG Instrument Ltd, UK) bestimmt.

Das GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposit wurde durch Vernetzung von Guarkernmehl und Acrylamid unter Verwendung von MBA als Vernetzer in Gegenwart von Er2O3 (Füllstoff) hergestellt. Wässrige Suspension (100 ml) von Guarkernmehl (1,0 g), hergestellt durch einstündiges kräftiges Rühren, und Acrylamidlösung (0,3 g in 10 ml entionisiertem Wasser) wurden unter ständigem Rühren bei 60 °C homogen gemischt, gefolgt von der Zugabe von APS (1,0 g in 5 ml Wasser) als Initiator und Er2O3 als Füllstoff. N,N′-Methylenbisacrylamid (0,2 g) wurde unter kontinuierlichem Rühren 30 Minuten lang zu der Mischung gegeben und die Reaktionsmischung 1 Stunde lang mit Ultraschall behandelt. Das erhaltene Produkt (% Ausbeute = 72) wurde mit Wasser und Ethanol gewaschen, um nicht reagierte Anteile zu entfernen, 48 Stunden lang bei 90 °C ofengetrocknet, zu einem feinen Pulver gemahlen und für weitere Untersuchungen in einem verschlossenen Glasfläschchen aufbewahrt.

Der Einfluss verschiedener Betriebsfaktoren wie Dosierung, Rührzeit, anfänglicher pH-Wert der Lösung, anfängliche NB-Konzentration und Temperatur auf die Entfernungseffizienz des GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposit-Adsorbens wurde durch Batch-Adsorptionsexperimente bewertet, wobei NB-Lösung (50 ml) bekannt war Konzentration (20, 30, 40, 50 mg/L) wurde in einem Wasserbadschüttler mit der gewünschten Adsorptionsmittelmasse (0,2–1,2 g/L) für unterschiedliche Kontaktzeiten (10–60 Minuten) bei konstanter Temperatur gerührt. Nach dem Rühren für die gewünschte Zeitspanne wurde die Lösung zentrifugiert und der [NB] im Überstand spektrophotometrisch bei der maximalen Absorptionswellenlänge von 635 nm bestimmt. Adsorptionsisothermenstudien bei verschiedenen Temperaturen (303, 308 und 313 K) wurden durch Schütteln von NB-Lösungen verschiedener Konzentrationen (30–80 mg/L) durchgeführt, bis ein Gleichgewicht erreicht war. Zur kinetischen Beurteilung wurden jedoch ähnliche Experimente mit optimaler Nanokomposit-Dosierung (0,8 g/L) bei 303 K und pH 6 unter Verwendung unterschiedlicher [NB] (30, 40 und 50 mg/L) für eine optimale Rührzeit (40 Minuten) durchgeführt.

Die FTIR-Spektren des GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposits vor und nach der Adsorption sind in Abb. 1 dargestellt. Die verringerte Intensität der Peaks um 3000–3500 cm−1 für GG-PAAm/Er2O3 NC deutete auf die Wechselwirkung der Hydroxylgruppen von Guar hin Gummi mit Amidgruppe von Polyacrylamid46. Die in den Spektren um 1200 cm-1 erkannten Peaks zeigten die C-C-O-, C-OH- und C-O-C-Streckschwingungsmodi von Polysacchariden14. Die Peaks bei 1654 cm−1 und 1604 cm−1 waren auf C=O-Streckschwingungen in Acrylamid zurückzuführen47. Der bei 1081 cm-1 beobachtete Peak wurde auf Biegeschwingungen für CH2-O-CH248 zurückgeführt, während die Bande bei 1410 cm-1 auf C-N-Streckschwingungen zurückzuführen war49. Der Peak bei 3028 cm−1 wurde den NH2-Streckschwingungen des Polyacrylamids zugeschrieben50. Darüber hinaus wurde die Bande bei 659 und 608 cm−1 der Er-O-Er- bzw. Er-O-Verknüpfung zugeschrieben51, was eindeutig auf die Existenz einer am Biopolymer-Nanokomposit beteiligten Metall-Sauerstoff-Bindung hinweist. Nach der NB-Adsorption (Abb. 1b) zeigte das FTIR-Spektrum eine leichte Verschiebung der NH2 zugeordneten Peakposition von 3028 auf 3181 cm−1 und eine Abnahme der Intensitäten zusammen mit einer leichten Verschiebung der Absorptionsbanden bei 1654 und 1081 cm−1 nach unten Wellenlängen, die darauf hindeuten, dass die relevanten funktionellen Gruppen entweder durch Van-der-Waals-Kräfte oder durch Wasserstoffbrückenbindungen am Adsorptionsverfahren beteiligt waren9. Darüber hinaus eine leichte Verschiebung in den O-H-, C-O- und C-N-Banden; und ein Abfall der Intensität der O-H-Streckschwingung bei 3200 cm−1 nach der NB-Sorption bestätigten die Wechselwirkung von Farbstoffmolekülen mit vorhandenen funktionellen Gruppen10. Das Auftreten eines neuen Peaks bei 2934 cm-1 aufgrund der CH2-Gruppe der aromatischen Ringstruktur des Farbstoffs bestätigte den Sorptionsprozess auf dem Nanokomposit52.

FTIR-Spektren von (a) GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposit und (b) NB-beladenem Nanokomposit.

Das XRD-Beugungsmuster von Er2O3 ist in Abb. 2a dargestellt und zeigt die hohe Kristallinität und Probenreinheit. Die Hauptreflexionen von Er2O3 zentriert bei 2ϴ = 19,56 (211), 28,60 (222), 32,82 (440), 42,72 (134), 48,54 (440) und 56,98 (622) stimmten vollständig mit der JCPDS-Datei-Nr. überein. 78–0390 mit der Raumgruppe Ia-353. Das Vorhandensein charakteristischer Peaks für Erbiumoxid im Beugungsmuster zusammen mit einer gewissen Verschiebung der Beugungspeaks und der Bildung eines halbkristallinen Netzwerks aufgrund der Verschmelzung von Er2O3 in die amorphe Guarkernphase deuteten auf die Herstellung von GG-PAAm/Er2O3 hin NC (Abb. 2b). Die durchschnittliche Kristallitgröße von GG-PAAm/Er2O3 NC betrug 57 nm.

XRD-Spektren von (a) Er2O3, (b) GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposit, (c) N2-Adsorptions-Desorptions-Kurve und (d) Porengrößenverteilung.

Die N2-Adsorptions-/Desorptionsisotherme wurde verwendet, um die spezifische Oberfläche und Porosität des Nanokomposits zu bestimmen. Eine größere Oberfläche steht im Zusammenhang mit einer besseren Zugänglichkeit der Adsorptionsstellen und damit einer erhöhten Adsorptionsfähigkeit eines Adsorptionsmittels. Die N2-Adsorptions-/Desorptionsisothermen von GG-PAAm/Er2O3 NC sind in Abb. 2c,d dargestellt. Die spezifische Oberfläche, das Porenvolumen und der Porendurchmesser des Nanokomposits betrugen 70 m2/g, 0,024 cm3/g bzw. 5,796 nm. Der Porendurchmesser im Bereich von 2–50 nm bestätigte die mesoporöse Natur der hergestellten NC.

Die thermische Stabilität und Zersetzungsgeschwindigkeit des Nanokomposits wurde mittels TGA gemessen. Diese Analyse könnte die Massenänderung der Probe während des Erhitzungsprozesses offenbaren. Die TGA-Kurven von GG und GG-PAAm/Er2O3 NC sind in Abb. S1 dargestellt und zeigen, dass die Zersetzung in zwei Stufen erfolgte. Die erste Zersetzungsstufe von GG begann bei 68,6 °C und endete bei 168,9 °C mit einem Verlust von 10,13 %, während sie bei GG-PAAm/Er2O3 NC bei 86,3 °C begann und bei 199,8 °C mit einem Verlust von 2,1 % endete. . Die logische Erklärung für diese Ergebnisse könnte der mit dem Zahnfleisch verbundene Feuchtigkeitsverlust sein. Die zweite Phase, die der Zersetzung von Zuckern in GG entspricht, begann bei 255,9 °C und endete bei 340,7 °C mit einem Gewichtsverlust von 42 %, während diese Phase in GG-PAAm/Er2O3 bei 264,7 °C begann und bis 342,9 °C andauerte mit einem Gewichtsverlust von 38 %. Die Ergebnisse zeigten, dass das Nanokomposit mit Er2O3 als Füllstoff eine höhere thermische Stabilität bei geringerem Massenverlust als das Ausgangsgummi erreicht hat.

Die REM-Aufnahmen zusammen mit den zugehörigen EDX-Spektren von GG-PAAm/Er2O3 NC und NB-beladenem GG-PAAm/Er2O3 NC sind in Abb. 3a,b dargestellt. Die Morphologie von GG-PAAm/Er2O3 NC zeigte eine unregelmäßige, unebene raue Oberfläche mit heterogenen porösen Strukturen, wahrscheinlich aufgrund des für die Adsorption geeigneten Vernetzungsnetzwerks. Das Vorhandensein ausreichender Poren unterschiedlicher Größe und Form war in erster Linie für die größere Oberfläche und die bewundernswerte Adsorptionseffizienz von GG-PAAm/Er2O3 NC verantwortlich. Abbildung 3b von GG-PAAm/Er2O3 NC zeigte nach der Beschlagnahmung von NB eine nahezu glatte Textur, was die Adsorption von NB an GG-PAAm/Er2O3 NC bestätigt. Die EDX-Spektren für entsprechende REM-Aufnahmen sind auch in Abb. 3a, b dargestellt. Das Vorhandensein von C, N in den EDX-Spektren von NB-sorbiertem GG-PAAm/Er2O3 NC deutete auf die erfolgreiche Konfiszierung von NB auf der Adsorptionsmitteloberfläche hin. Nach der Sequestrierung von NB kam es zu erheblichen Veränderungen in der Oberflächenmorphologie von GG-PAAm/Er2O3 NC. Die Poren verschwanden nahezu, was möglicherweise auf die Besetzung und den Einschluss von NB-Molekülen in den Porenstrukturen zurückzuführen ist.

SEM-Aufnahmen von (a) GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposit und (b) NB-beladenem Nanokomposit zusammen mit entsprechenden EDX-Spektren.

Um die strukturelle Morphologie von GG-PAAm/Er2O3 NC zu untersuchen, wurde eine TEM-Untersuchung durchgeführt. Abbildung 4a zeigt das TEM-Bild für GG-PAAm/Er2O3 NC. Die durchschnittliche Größe von GG-PAAm/Er2O3 NC wurde mit der Image J-Software bestimmt. Die Partikelgrößenverteilungskurve (Abb. 4b) deutete darauf hin, dass die typische Partikelgröße im Bereich von 60 bis 70 nm lag, was gut mit den XRD-Daten übereinstimmte. Darüber hinaus bestätigte das TEM-Bild auch den wirksamen Einbau von Er2O3 in die Biopolymermatrix. Die grauen Bereiche in Abb. 5a zeigten die GG- und PAAm-Matrix, während die dunkleren Bereiche auf Er2O3-Nanopartikel zurückzuführen waren, die zufällig in der GG-PAAm-Polymermatrix verteilt waren. Darüber hinaus boten solche morphologischen Merkmale dem GG-PAAm/Er2O3 NC eine größere Oberfläche.

TEM-Aufnahmen von (a) GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposit und (b) Histogramm.

Einfluss der Betriebsparameter auf die Entfernung von NB: (a) Dosis, (b) Kontaktzeit, (c) Anfangskonzentration und (d) anfänglicher pH-Wert der Lösung.

Die Sorptionseigenschaften des Nanokomposits zur NB-Eliminierung wurden im Hinblick auf verschiedene Einflussparameter wie Adsorbensdosierung, anfängliche NB-Konzentration, Rührzeit und anfänglicher pH-Wert der Lösung bei 303 K untersucht.

Die Abhängigkeit der Entfernung von NB aus der wässrigen Phase von einer Variation der Dosierung wurde im Bereich von 0,2–1,2 g/L bei pH 6 untersucht, und die Daten sind in Abb. 5a dargestellt. Der %R stieg zunächst von 93,87 auf 97,37 mit einem Anstieg der Adsorptionsmittelbeladung auf bis zu 0,8 g/L aufgrund größerer verfügbarer aktiver Stellen auf der Nanokompositoberfläche oder einer insgesamt verbesserten Oberfläche, gefolgt von einem langsamen Rückgang danach. Dieser Rückgang der Aufnahmewirksamkeit bei weiterer Erhöhung der Dosierung könnte auf höher zugängliche aktive Stellen im Verhältnis zur Anzahl der NB-Moleküle zurückzuführen sein54. Die Entfernungskapazität zeigte jedoch einen gegenläufigen Trend mit einem Anstieg der Adsorptionsmittelbeladung, was auf die Überlappung aktiver Stellen zurückzuführen sein könnte, und/oder einer Verringerung der Oberfläche aufgrund der Aggregation von Adsorptionspartikeln bei höherer Dosis, die die Entfernungskapazität einschränkte54,55 . Daher wurden 0,8 g/L Nanokomposit als optimale Dosis für weitere Studien ausgewählt. Ein ähnlicher Trend einer verbesserten Beschlagnahmungswirksamkeit für NB mit einer Erhöhung der Dosierung von AC/CoFe2O4-Nanokomposit56 und CuWO4-Nanopartikeln57 wird in der Literatur beschrieben.

Die Rührzeit ist ein entscheidender und wichtiger Faktor bei der Entfernung gefährlicher Schadstoffe. Die Auswirkung der Schüttelzeit (10–60 min) auf das sorbierte NB auf dem Nanokomposit (0,8 g/l) ist in Abb. 5b dargestellt. In den ersten 30 Minuten erfolgte eine schnelle Adsorption von NB (94,87–96,95 %), was auf eine schnelle Konfiszierungsrate der NB-Moleküle hindeutet und nach 40 Minuten allmählich ein Gleichgewicht mit einer Entfernung von 97,62 % erreicht. Daher wurden 40 Minuten als optimale Gleichgewichtszeit für weitere Studien bevorzugt. Anfänglich verlief der Entfernungsprozess schnell, da genügend aktive Oberflächenstellen zur Absorption von NB vorhanden waren. Anschließend war eine Abnahme der Adsorptionsrate bei zunehmender Schüttelzeit mit der Sättigung der oberflächenaktiven Stellen verbunden, was zu einer Abnahme der Adsorptionswirksamkeit führte. Ein ähnlicher Trend bei der NB-Entfernung wurde für den magnetischen Verbundwerkstoff Ton/Stärke/MnFe2O458 und CNT/MgO/CuFe2O459 berichtet, jedoch mit einer relativ längeren Gleichgewichtszeit von 60 bzw. 50 Minuten.

Der Einfluss der Änderung der anfänglichen NB-Konzentration (30–80 mg/L) auf den Entfernungsprozess wurde unter Verwendung der optimalen GG-PAAm/Er2O3 NC-Dosierung (0,8 g/L) und Zeit (40 Minuten) bei pH 6 untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse , dargestellt in Abb. 5c, zeigte, dass die Sequestrierung von NB mit steigender anfänglicher NB-Konzentration von 30 auf 80 mg/L von 97,08 auf 95,93 % zurückging, was im Hinblick auf zwei nachteilige Effekte verstanden werden könnte. Eine feste Masse von GG-PAAm/Er2O3 NC (0,8 g/L) hat eine bestimmte Anzahl oberflächenaktiver Stellen. Bei niedrigen Konzentrationen überwältigen die Oberflächenbindungsstellen die geringe Anzahl an NB-Molekülen, was zu einer höheren Entfernungswirksamkeit führt. Als die Lösungskonzentration jedoch weiter erhöht wurde, besetzten die NB-Moleküle nach und nach die freien Stellen, was die Anzahl der verfügbaren aktiven Stellen verringerte. Bei hohen Konzentrationen besetzten weniger Farbstoffmoleküle die verbleibenden Oberflächenstellen, wodurch die Entfernungseffizienz abnahm. Der Anstieg von qe (36,40–95,93 mg/g) bei höherer Lösungskonzentration könnte auf stärkere Wechselwirkungen zwischen Farbstoffmolekülen und GG-PAAm/Er2O3 NC oder auf einen höheren Konzentrationsgradienten und/oder eine erhöhte Antriebskraft zurückzuführen sein, die über den Massentransfer hinausgeht60. Die optimale Konzentration für NB betrug 80 mg/L. Ähnliche Ergebnisse für die NB-Adsorption mit einer Änderung der anfänglichen NB-Konzentration wurden für Eisenoxid-Nanopartikel61 und copolymere Hydrogele auf Acrylamid- oder 2-Hydroxyethylmethacrylat-Basis62 beobachtet.

Der pH-Wert der Lösung ist ein entscheidender Faktor, der eine wichtige Rolle bei der Entfernung von Verunreinigungen spielt. Das Ausmaß der Sorption wird durch die Oberflächenladung des Nanokomposits und die Ionisierung der Sorbatspezies gesteuert, die durch den pH-Wert der Lösung von 63 bestimmt werden. Daher wurde der Einfluss des pH-Werts der Lösung auf die NB-Beschlagnahme im pH-Bereich von 2–10 bei optimalen Betriebsbedingungen untersucht (Abb. 5d). Der pH-Wert der Lösung spiegelt die Art der physikalisch-chemischen Wechselwirkungen der NB-Moleküle und der aktiven Zentren des GG-PAAm/Er2O3 NC wider. Der pKa-Wert von NB beträgt 9,27, was seine Existenz in der kationischen Form im untersuchten pH-Bereich verrät. Der pHzpc (= 5,6) des Nanokomposits bedeutete, dass die Oberfläche bei pH < pHzpc positiv geladen war, was eine elektrostatische Abstoßung zwischen der positiven GG-PAAm/Er2O3 NC-Oberfläche und dem kationischen NB impliziert, was die Entfernungsrate im pH-Bereich von 2 verringert haben könnte –6. Da jedoch die prozentuale Aufnahme erheblich beeinflusst wurde, deutete dies darauf hin, dass andere Arten von Wechselwirkungen wie Wasserstoffbrückenbindungen und π-π-Wechselwirkungen für die höhere Entfernungsrate (82,43–90,6 %) im pH-Bereich von 2–6 verantwortlich sein könnten. Eine weitere Erhöhung des pH-Werts veränderte die Oberfläche des Nanokomposits ins Negative, wodurch elektrostatische Anziehungen Teil des Entfernungsmechanismus wurden und die prozentuale Aufnahme bis zu einem pH-Wert von 9 auf 95,66 % anstieg. Danach wurde der Farbstoff negativ und die elektrostatische Abstoßung verringerte die prozentuale Entfernung . Ein ähnlicher Trend wurde für die NB-Adsorption auf MoO3/Ppy-Nanokomposit6 dargestellt.

Die Analyse isothermer Gleichgewichtsdaten bei konstanter Temperatur durch Anwendung verschiedener Isothermenmodelle liefert eine wirksame Perspektive im Hinblick auf maximale Sorptionskapazität, Homogenität oder Heterogenität der Adsorbensoberfläche, Affinität des Adsorbens zum Adsorbat, Bedeckungstyp, Adsorptionsenergie und den Mechanismus davon Adsorption. Die entsprechenden Isothermenparameter wurden unter Verwendung von Ce-gegen-qe-Diagrammen unter Verwendung der Modelle Langmuir (Gleichung 1), Freundlich (Gleichung 2), Temkin (Gleichung 3) und DR (Gleichung 4) bestimmt.

Die Langmuir-Isotherme bestätigt die Sorption von NB auf der Nanokompositoberfläche mit einer endlichen Anzahl energetisch äquivalenter oberflächenaktiver Stellen64 mit gleicher Affinität für NB-Moleküle, was zur Bildung einer Monoschicht führt.

Hier sind Ce (mg/L) und qe (mg/g) die restliche Gleichgewichts-NB-Konzentration in der flüssigen Phase bzw. die Menge an NB, die auf der festen Phase sorbiert ist. Qm (mg/g) bedeutet die maximale Adsorptionseffizienz des Nanokomposits erforderlich, um eine Sorbatmonoschicht auf seiner Oberfläche zu bilden, b (L/mol) ist eine Langmuir-Konstante, Kf (mg/g)(L/mg)\(^{{1}/{\text{n}_{\text f}}}\) ist ein Indikator für die Sorptionseffizienz, nf zeigt die Heterogenität der Nanokompositoberfläche und die gegenseitige Wechselwirkung zwischen sorbierten Spezies an, 1/nf gibt die funktionelle Stärke der Sorption an, Kt (L/g) ist die Bindungskonstante, die mit der maximalen Bindungsenergie verbunden ist. βt (= RT/bt) ist eine Konstante, die sich auf die Adsorptionswärme bezieht, und qD (mg/g) ist die D-R-Sorptionseffektivität.

Der dimensionslose Faktor RL = \(\frac{1}{1+b{C}_{e}}\) wird verwendet, um die Durchführbarkeit und Günstigkeit des Adsorptionsverfahrens zu bewerten.

Die entsprechenden Isothermenmodellparameter zusammen mit Korrelationskoeffizienten (R2) und Standardfehler der Schätzung (SEE) bei den untersuchten Temperaturen wurden aus qe-gegen-Ce-Kurven für Langmuir (Abb. 6a), Freundlich (Abb. 6b), Temkin (Abb. 6c) und DR-Isothermen (Abb. 6d) und sind in Tabelle 1 aufgeführt. Ein Anstieg der berechneten Qm-Werte von 195,16 auf 225,88 mg/g mit einem Anstieg der Temperatur der Betriebslösung (303–313 K) (Tabelle 1) ist angegeben Eine Verbesserung der Adsorptionsfähigkeit des Nanokomposits bei höheren Temperaturen resultiert wahrscheinlich aus einer verbesserten physikalischen Bindung zwischen aktiven Bindungsstellen und NB-Molekülen, was den Entfernungsprozess als endotherm bezeichnet. Der b-Parameter (0,061–0,069 L/g) variierte in der Reihenfolge: 303 K < 308 K < 313 K, was für die beste NB-Nanokomposit-Bindung bei höheren Temperaturen verantwortlich war. Der RL-Parameter (0,375–0,193), der zwischen Null und Eins liegt, bestätigte die energetisch günstige Sorption und deutete auf eine starke NB-Nanokomposit-Wechselwirkung14 hin, die wahrscheinlich für die hohe prozentuale Eliminierung von NB verantwortlich ist. Der Parameter Qm wird verwendet, um das Sorptionspotential eines bestimmten Adsorptionsmittels zu bewerten. Eine erheblich höhere Adsorptionswirksamkeit (Qm) von 225,88 mg NB/g bei 313 K im Vergleich zu den meisten in der Literatur beschriebenen Adsorbentien zur NB-Entfernung (Tabelle 2) und verschiedenen Nanokompositen auf Baumharzbasis für die Beschlagnahmung anderer Farbstoffe (Tabelle 3) bestätigte das Bewundernswerte Sorptionswirksamkeit von GG-PAAm/Er2O3 NC.

Isothermendiagramme: (a) Langmuir, (b) Freundlich, (c) Temkin und (d) DR für NB-Aufnahme.

Die Freundlich-Isotherme berücksichtigt die Adsorption an der Oberfläche eines Adsorbens mit heterogener Verteilung der Bindungsstellen. Es veranschaulicht auch die Sorption als nicht ideales und reversibles Phänomen, bei dem das Sorptionsmittel eine ungleichmäßige Affinität aufweist, was zur Mehrschichtsorption führt80. Die Größe des Parameters nf ist ein Indikator für die Heterogenität der Sorptionsmitteloberfläche, und sein Wert nahe eins drückt eine höhere Oberflächenheterogenität aus. Der Wert 1/nf ist ein Maß für einen günstigen, ungünstigen oder irreversiblen Sorptionsverlauf. Der 1/nf-Wert < 0,5 gibt die leichte Sorption an, 1/nf > 1,0 bedeutet kooperative Adsorption, während 1/nf > 2 anzeigt, dass NB kaum sorbiert wird54. Die Werte 1/nf unter 0,5 (0,445–0,475) zusammen mit einem relativ höheren Kf (57,88–61,44 (mg/g)(L/mg)1/nf) (Tabelle 1) unterstützten die positive und günstige Sorption von NB. Der zunehmende Kf-Trend mit steigender Temperatur bestätigte den endothermen Charakter der Sorption.

Das Temkin-Isothermenmodell wird verwendet, um die Wechselwirkung zwischen Sorbat und Sorbens zu untersuchen81. Dabei wird berücksichtigt, dass die Adsorptionswärme für Schadstoffe mit zunehmender Bedeckung der Nanokompositoberfläche linear statt logarithmisch abnimmt. Die Gleichgewichtsbindungskonstante, Kt-Werte (L/g) (4,84–5,46), zeigten eine schrittweise Änderung mit steigender Temperatur (303–313 K), was auf eine relativ verstärkte elektrostatische Wechselwirkung zwischen Nanokomposit-Oberflächenstellen und NB-Molekülen bei hohen Temperaturen hinweist. Ein Anstieg der bT-Werte, der mit der Sorptionswärme von 0,024 auf 0,041 kJ/mol zusammenhängt (Tabelle 1), deutete auf eine etwas höhere Bindungswahrscheinlichkeit von NB bei erhöhter Temperatur (313 K) hin. Darüber hinaus wurde die endotherme Physisorption von NB durch positive bT-Werte unter 8 kJ/mol belegt, was durch den relevanten thermodynamischen Parameter (∆H°)82 bestätigt wird.

Das Dubinin-Radushkevich (D-R)-Isothermenmodell verwendet einen porenfüllenden Sorptionsmechanismus mit mehrschichtigem Charakter, der Van-der-Waals-Wechselwirkung einschließt, und wird normalerweise verwendet, um den Adsorptionsmodus zu erkennen, d. h. physikalisch oder chemisch83. Es liefert auch vernünftige Beweise für den Adsorptionsmechanismus mit möglicher Energieverteilung auf der inhomogenen Oberfläche des Adsorptionsmittels. Die mittlere freie Adsorptionsenergie (E) wurde unter Verwendung der Gleichung E = \(\frac{1}{(2\upbeta)\frac{1}{2}}\) aus dem Wert von β (mol2/kJ2) abgeleitet ), geschätzt aus Gl. (4). Wenn die mittlere freie Energie E 1–8 kJ/mol beträgt, dann bestimmt die physikalische Wechselwirkung den Adsorptionsmechanismus, während ein Wert zwischen 8 und 16 kJ/mol auf ein Ionenaustauschphänomen hinweist. E > 16 kJ/mol gibt jedoch eine chemische Wechselwirkung an. Die Werte von E von 0,081–0,091 kJ/mol sprechen für eine Physisorption. Die berechneten Werte von qD (mg/g) betrugen 139,74, 143,85 und 149,77 bei 303, 308 und 313 K, was mit dem ähnlichen Trend der Qm-Werte übereinstimmt, die unter Verwendung des Langmuir-Isothermendiagramms erhalten wurden.

Die Schätzung des Modells mit hervorragender Anpassung wird auf der Grundlage niedrigerer SEE- und R2-Werte nahe Eins beschrieben. Aus Tabelle 1 wurde geschlossen, dass das Langmuir-Modell mit einem R2 nahe eins (0,975–0,995) und einem niedrigeren SEE (0,628–0,258) im Vergleich zu den für andere Isothermenmodelle aufgezeichneten Werten die beste Korrelation der Daten lieferte. Die Übereinstimmung der Gleichgewichtsdaten mit dem Langmuir-Modell implizierte, dass der Entfernungsvorgang auf einer homogenen Oberfläche des Nanokomposits unter Bildung einer Monoschichtbedeckung mit NB-Molekülen stattfand.

Die Adsorptionskinetikmodelle liefern wichtige Informationen über die Geschwindigkeit der Schadstoffadsorption. Diese Modelle werden verwendet, um die experimentellen Daten zu veranschaulichen und den Mechanismus für die Adsorption von Schadstoffen aus dem Wassersystem an der Adsorbens-Adsorbat-Grenzfläche abzuleiten. Zur Interpretation des Adsorptionsverfahrens wurden die kinetischen Daten mit Modellen pseudo-erster Ordnung84 und pseudo-zweiter Ordnung85 unter Verwendung der Gleichungen untersucht. (5) bzw. (6):

Dabei sind k1 (1/min) und k2 (g/mg/min) Adsorptionsgeschwindigkeitskonstanten für das kinetische Modell pseudo-erster Ordnung bzw. pseudo-zweiter Ordnung. qe und qt geben die Adsorptionsfähigkeit von NB im Gleichgewicht bzw. zum Zeitpunkt t an. Die Werte von k1, k2 und qe wurden für unterschiedliche anfängliche NB-Konzentrationen aus der Steigung und dem Achsenabschnitt der Auftragung von qt gegen t bestimmt (Abb. 7a, b) und sind in Tabelle 4 zusammen mit R2 und SEE dargestellt. Das Pseudo-Modell zweiter Ordnung bestätigte die beste Darstellung der Sorptionsdaten basierend auf höheren R2-Werten (0,925–0,978) und niedrigeren SEE-Werten (0,077–0,136), was darauf hinwies, dass die Entfernung von NB durch Nanokomposit von der Anzahl der aktiven Bindungsstellen beeinflusst wurde anstelle der anfänglichen NB-Konzentration. Die Eignung des kinetischen Modells pseudo-zweiter Ordnung zur Beschreibung der experimentellen Daten legte nahe, dass der geschwindigkeitsbestimmende Schritt für die NB-Konfiszierung durch GG-PAAm/Er2O3 NC wahrscheinlich einen Chemisorptionsmechanismus beinhaltet. Die Abnahme der Größe der k2-Werte mit zunehmender anfänglicher NB-Konzentration (0,069–0,059 g/mg/min) (Tabelle 4) deutete auf eine schnelle Adsorption bei niedrigeren Konzentrationen hin, was auf die geringere Konkurrenz der NB-Moleküle um oberflächenaktive Substanzen zurückzuführen sein könnte -Stellen, die auf eine Physisorption hinweisen54.

Kinetische Diagramme: (a) Pseudo-erste Ordnung, (b) Pseudo-zweite Ordnung, (c) Intrapartikeldiffusion und (d) Flüssigkeitsfilmdiffusion zur NB-Entfernung.

Die Interpretation der kinetischen Daten ist entscheidend für den Abschluss des Adsorptionsverfahrens, das die Schritte zur Geschwindigkeitskontrolle regelt. Gewöhnlich sind die Flüssigkeitsfilmdiffusion, die einen externen Massentransfer von NB-Molekülen von der Massenlösung zur GG-PAAm/Er2O3-NC-Oberfläche mit sich bringt, die Diffusion innerhalb der Partikel und die Diffusion innerhalb der Poren in das Adsorptionsabfangen von Farbstoffen eingeschlossen. Die Boyd-Flüssigkeitsfilm- und Weber-Morris-Intrapartikeldiffusionsmodelle86,87 werden jeweils als Gleichungen ausgedrückt. (8) und (7)

Dabei sind ki (mg/g/min0,5) und kD (1/min) Geschwindigkeitskonstanten für die Diffusion innerhalb von Partikeln bzw. Flüssigkeitsfilmen und Ci ist der Achsenabschnitt, der die Grenzschichtdicke ausdrückt.

Die geradlinigen Kurven von entweder qt gegen t0,5 (Abb. 7c) oder –ln(1–F) gegen t (Abb. 7d) (F = qe/qt) bei anfangs 40 mg/L und 50 mg/L Die NB-Konzentration mit Ci = 0 zeigt, dass die Dynamik des Konfiszierungsprozesses von NB entweder durch die Diffusion innerhalb der Partikel oder durch die Flüssigkeitsfilmdiffusion als geschwindigkeitsbestimmender Schritt gesteuert wird. Die Intrapartikel-Diffusionsdiagramme wichen jedoch von der Linearität ab, da die Grenzschicht einen hohen Beitrag zum geschwindigkeitskontrollierenden Schritt leistete (Ci = 45,65 und 58,48), was darauf hinweist, dass sie nicht ausschließlich die Adsorptionsrate kontrollierte. Ebenso waren die Diagramme der Flüssigkeitsfilmdiffusion nicht linear und verliefen nicht durch den Ursprung, was die Flüssigkeitsfilmdiffusion als einzigen geschwindigkeitsbestimmenden Schritt ausschloss. Die Werte von ki (mg/g min0,5) und kD (1/min) betrugen bei den untersuchten Konzentrationen 0,306–0,302 bzw. 0,047–0,066. Daraus lässt sich schließen, dass der Adsorptionsprozess von NB durch beide Diffusionsmechanismen gesteuert wurde. Basierend auf den R2- und SEE-Werten für die Diffusion innerhalb der Partikel (0,985–0,987; 0,016–0,020) und die Diffusion des Flüssigkeitsfilms (0,989–0,991; 0,003–0,007) konnte jedoch gefolgert werden, dass die Diffusion des Flüssigkeitsfilms eine vorherrschende Rolle spielt.

Die Arrhenius-Gleichung (lnk2 = lnA − Ea/RT) wurde verwendet, um die Aktivierungsenergie (Ea) für die Adsorption von NB auf der GG-PAAm/Er2O3-NC-Oberfläche zu bestimmen, wobei k2 die Geschwindigkeitskonstante pseudo-zweiter Ordnung ist. Die Steigung des lnk2-gegen-1/T-Diagramms, dargestellt in Abb. 8a, ergab den genauen Wert von Ea, und ist in Tabelle 5 aufgeführt. Die Aktivierungsenergie liefert einen Einblick in die Natur der Adsorption, dh physikalisch oder chemisch. Die niedrigen Ea-Werte (5–50 kJ/mol) weisen auf eine Physisorption hin, wohingegen Ea-Werte zwischen 60 und 800 kJ/mol auf eine Chemisorption schließen lassen. Niedrige Ea-Werte deuten normalerweise auf einen durch Diffusion kontrollierten Prozess hin, und größere Werte bedeuten die Beteiligung chemischer Reaktionen. Daher spricht der ermittelte Wert (Ea = 15,33) für eine Physisorption, was mit den in der Literatur angegebenen Werten übereinstimmt, die 13,2 kJ/mol für die Adsorption von Methylviolett auf Perlit88 und 19,25 kJ/mol für Maxilonblau 5G auf Sepiolith89 betragen.

(a) Arrhenius-Diagramm, (b) Van't-Hoff-Diagramm, (c) Wiederverwendbarkeitspotenzial des GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposits.

Die Verbesserung der NB-Entfernung bei einer Temperaturerhöhung von 298 auf 313 K stellte einen endothermen Adsorptionsprozess dar. Die thermodynamischen Parameter wie Änderungen der freien Energie (ΔG°), der Entropie (∆S°) und der Enthalpie (∆H°) werden verwendet, um die Durchführbarkeit, Spontaneität und Art des Sorptionsvorgangs zu bestimmen. Die Parameter ΔG°, ∆H° und ∆S° wurden unter Verwendung der Gleichungen ausgewertet. (9) und (10):

wobei kc = qe/Ce, R = universelle Gaskonstante (8,314 J/mol K) und T = absolute Temperatur (K).

Die Steigung und der Achsenabschnitt der linearen Kurven von logkc gegenüber 1/T (Abb. 8b) lieferten die ΔH°- bzw. ΔS°-Werte (Tabelle 6). Es wurde berichtet, dass ∆H°-Werte von 2–10 kJ/mol auf einen Physisorptionsmechanismus mit Van-der-Waals-Wechselwirkungen hinweisen, Werte zwischen 2 und 40 kJ/mol auf Wasserstoffbrückenbindungen hinweisen, während Werte über 60 kJ/mol auf Chemisorption schließen lassen90. Der positive ∆H° (15,35–17,87 kJ/mol) deutete darauf hin, dass der Sorptionsprozess endotherm war und eine Physisorption beinhaltete. Darüber hinaus deutete ein positives ∆S° (0,079–0,087 kJ/mol/K) (Tabelle 6) auf eine erhöhte Zufälligkeit hin, was auf einen erhöhten Freiheitsgrad an der Fest-Flüssigkeits-Grenzfläche hinweist. In ähnlicher Weise deutete eine Abnahme der negativen Werte von ΔG◦ (−8,41 bis −9,67 kJ/mol) mit zunehmender Temperatur darauf hin, dass die Adsorption spontan und bei höheren Temperaturen günstiger erfolgte. Daraus konnte geschlossen werden, dass der Mechanismus der NB-Sorption auf GG-PAAm/Er2O3 NC hauptsächlich durch die Physisorption bei den untersuchten Temperaturen (298–313 K) bestimmt wurde.

Der Zweck der Regeneration besteht nicht nur darin, die Wirksamkeit der Entfernung des verbrauchten Adsorptionsmittels wiederherzustellen, sondern auch darin, das wertvolle Adsorptionsmittel ohne Verlust an Effizienz und Stabilität zu recyceln und für mehrere Sorptions-Desorptions-Serien wiederzuverwenden, was bei der nachhaltigen Bewirtschaftung der Abfalladsorptionsmittel hilfreich sein könnte und würde die gesamten Behandlungskosten senken. Da der pH-Wert der Betriebslösung einen erheblichen Einfluss auf die NB-Konfiszierung durch GG-PAAm/Er2O3 NC hatte, war es wichtig, den pH-Wert während der Desorption zu kontrollieren. Zur Regenerationsuntersuchung wurden 2,0 g/L GG-PAAm/Er2O3 NC mit NB-Lösung (50 mg/L) 1 Stunde lang gerührt, dann wurden 0,1 Mol/L NaOH als Elutionsmittel verwendet. Abbildung 8c zeigt das Ausmaß der NB-Entfernung durch GG-PAAm/Er2O3 NC bis zum fünften Sorptions-Desorptions-Zyklus. Nach dem fünften Zyklus verringerte sich der R%-Wert von 96 auf 79, was möglicherweise auf die große Anzahl reversibler Oberflächenstellen von GG-PAAm/Er2O3 NC zurückzuführen ist. Die Regenerationsergebnisse zeigten, dass das GG-PAAm/Er2O3 NC recycelbar und äußerst effektiv bei der Eliminierung von NB war, was die hervorragende potenzielle Relevanz des Adsorptionsmittels im industriellen Maßstab unterstreicht.

Mithilfe der Viskosimetrie-Methode wurde der Fortschritt der biologischen Abbaubarkeit von GG-PAAm und GG-PAAm/Er2O3 NC beurteilt. Die Fortschritte beim biologischen Abbau wurden durch Bestimmung der Grenzviskosität alle fünf Tage untersucht. Aus Abb. 9 ging hervor, dass sowohl GG-PAAm als auch GG-PAAm/Er2O3 NC anfällig für biologischen Abbau waren. Die Lösung zeigte einen Abbau innerhalb von 5–50 Tagen, da die Lösung einen erheblichen Viskositätsverlust aufwies, was auf die biologisch abbaubare Natur der Biopolymere schließen lässt. Allerdings zeigte GG-PAAm/Er2O3 NC im Vergleich zur GG-PAAm-Matrix eine geringere Abbaubarkeit, was möglicherweise auf eine erhöhte mechanische Festigkeit aufgrund der Dotierung mit Erbiumoxid zurückzuführen ist.

Biologische Abbaukurven von GG-PAAm und GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposit.

Die funktionellen Gruppen auf der Oberfläche von GG-PAAm/Er2O3 NC und der anfängliche pH-Wert der Farbstofflösung spielen eine wichtige Rolle bei der Adsorption von NB. Die Adsorption von Schadstoffen an verschiedene Adsorbentien erfolgt im Allgemeinen durch verschiedene Wechselwirkungen wie elektrostatische Wechselwirkungen, Wasserstoffbrückenbindungen, Dipol-Dipol-Kräfte, Van-der-Waals-Kräfte und π-π. Um den Mechanismus zu erklären, der für die Beschlagnahmung von NB durch GG-PAAm/Er2O3 NC verantwortlich ist, wurden pH- und FTIR-Studien verwendet. Die prozentuale Entfernung von NB mit dem pH-Wert ließ darauf schließen, dass elektrostatische Wechselwirkungen einer der Mechanismen sind, die für die NB-Aufnahme verantwortlich sind. Die leichte Änderung der Position des IR-Spektralpeaks von 3028 auf 3181 cm−1 und die Änderung der Intensität der Schwingungsbanden bei 1654 und 1081 cm−1 deuteten darauf hin, dass die relevanten funktionellen Gruppen über Wasserstoffbrückenbindungen am Adsorptionsverfahren beteiligt waren. Die Änderung der Peakintensitäten der O-H-, C-O- und C-N-Gruppen bestätigte jedoch die Wechselwirkung von NB mit vorhandenen funktionellen Gruppen. Daraus lässt sich schließen, dass elektrostatische Wechselwirkungen, Wasserstoffbrückenbindungen und π-π-Wechselwirkungen hauptsächlich an der Adsorption von NB auf der GG-PAAm/Er2O3-NC-Oberfläche beteiligt sind. Der plausible Mechanismus der NB-Sequestrierung durch die GG-PAAm/Er2O3 NC ist schematisch in Schema 1 dargestellt.

Schematische Darstellung der plausiblen Wechselwirkungen von NB mit GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposit.

Ein neuartiges GG-PAAm/Er2O3-Nanokomposit mit bewundernswerter Adsorptionskapazität (225,88 mg NB/g) wurde effizient durch einen effizienten, kostengünstigen, umweltfreundlichen und einfach anzuwendenden ultraschallunterstützten Polymerisationsprozess hergestellt. Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie, Röntgenbeugung, Rasterelektronenmikroskopie, energiedispersives Röntgen, Transmissionselektronenspektroskopie, thermogravimetrische Analyse, spezifische Oberfläche (SBET) und pHzpc-Messungen wurden zur Charakterisierung des synthetisierten Nanokomposits verwendet und erfolgreich zur Adsorption eingesetzt Eliminierung von Nilblau aus der flüssigen Phase. Die Oberfläche, das Porenvolumen und der Porendurchmesser von GG-PAAm/Er2O3 NC betrugen 70 m2/g, 0,024 cm3/g bzw. 5,796 nm. Die Adsorptionsparameter wie Dosis (0,8 g/L), Konzentration (80 mg/L), Zeit (40 min) und pH (6) wurden optimiert. Die Gleichgewichtsdaten passen am besten zum Langmuir-Isothermenmodell und bedeuten eine homogene Sorption von NB auf der Oberfläche von GG-PAAm/Er2O3 NC. Der hohe Qm-Wert (225,88 mg NB/g) bei 313 K bestätigte eine bessere Sorptionskompetenz des GG-PAAm/Er2O3 NC für die NB-Beschlagnahme. Die Rate der NB-Sorption auf der Sorptionsmitteloberfläche wurde durch ein kinetisches Modell pseudo-zweiter Ordnung bestimmt, wobei die Diffusion innerhalb der Partikel und des Flüssigkeitsfilms die Gesamtrate steuerte. Das positive ΔH° (15,35–17,86 kJ/mol) deutete auf eine endotherme Physisorption hin, während ΔS° (0,079–0,087 kJ/mol/K) auf eine erhöhte Zufälligkeit an der Grenzfläche zwischen Sorbens und NB-Lösung hindeutete. Das negative ΔG° (− 8,41 bis − 9,67 kJ/mol) bestimmte die Spontaneität und Durchführbarkeit des Prozesses. Das regenerierte Adsorptionsmittel zeigte bis zum fünften Zyklus eine gute Leistung ohne große Effizienzverluste, was darauf hindeutete, dass GG-PAAm/Er2O3 NC als wirksames und wirksames Adsorptionsmittel für kationische Farbstoffe einschließlich der NB-Sequestrierung aus Abwasser eingesetzt werden konnte.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Der Autor (DH) dankt dem Ministerium für Stammesangelegenheiten der Regierung. of India für die Vergabe des Senior Research Fellowship, während (SSA) die finanzielle Unterstützung durch die Taif University Researchers Supporting Project Nummer (TURSP-2020/90), Taif University, Taif, Saudi-Arabien, anerkennt.

Fachbereich Chemie, Jamia Millia Islamia, Jamia Nagar, Neu-Delhi, 110 025, Indien

Daud Hussain, Suhail Ayoub Khan und Tabrez Alam Khan

Department of Chemistry, College of Science, Taif University, PO Box 110999, Taif, 21944, Saudi-Arabien

Salman S. Alharthi

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DH: Konzeptualisierung, Untersuchung, Methodik, Datenkuration, formale Analyse, Schreiben – Originalentwurf, SAK: Untersuchung, Methodik, Datenkuration, Software, formale Analyse, Bearbeitung; TAK: Konzeptualisierung, Validierung, Bearbeitung, Ressourcen, Betreuung; SSA: Validierung, Bearbeitung, Ressourcen.

Korrespondenz mit Tabrez Alam Khan.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hussain, D., Khan, SA, Khan, TA et al. Effiziente Flüssigphasenbeschlagnahme von Nilblau mithilfe eines neuartigen Hybrid-Nanokomposits, das aus Guarkernmehl-Polyacrylamid und Erbiumoxid synthetisiert wird. Sci Rep 12, 14656 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18591-0

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Eingegangen: 06. April 2022

Angenommen: 16. August 2022

Veröffentlicht: 29. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18591-0

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