Bewertung synthetisierter Biotenside als vielversprechende Korrosionsinhibitoren und alternative antibakterielle und antidermatophytische Wirkstoffe

May 10, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 2585 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Diese Studie untersuchte verschiedene Aminosäure-basierte Tenside (AAS), auch Biotenside genannt, einschließlich Natrium-N-Dodecyl-Asparagin (AS), Natrium-N-Dodecyl-Tryptophan (TS) und Natrium-N-Dodecyl-Histidin (HS) auf ihren potenziellen Korrosionsschutz , antibakterielle und antidermatophytische Eigenschaften. Die chemischen und elektrochemischen Techniken wurden eingesetzt, um die Wirksamkeit der Kupferkorrosionshemmung in H2SO4-Lösung (1,0 M) bei 298 K zu untersuchen. Die Ergebnisse zeigten ihre vielversprechende Korrosionshemmwirkung (% IEs), die je nach Biotensidstruktur und -konzentration sowie den Konzentrationen variierte von korrosivem Medium. Höhere prozentuale IEs-Werte wurden der Tensidadsorption auf der Kupferoberfläche und der Bildung eines Schutzfilms zugeschrieben. Die Adsorption stimmte mit der Langmuir-Adsorptionsisotherme überein. Die Kinetik und Mechanismen der Kupferkorrosion sowie deren Hemmung durch die untersuchten AASs wurden beleuchtet. Die Tenside verhielten sich als gemischte Inhibitoren mit geringer anodischer Priorität. Die prozentualen IEs-Werte, die durch die Gewichtsverlusttechnik bei 500 ppm der getesteten Tenside gewonnen wurden, wurden auf 81, 83 bzw. 88 für AS, HS und TS festgelegt. Die mit allen angewandten Techniken ermittelten prozentualen IEs-Werte waren nahezu konsistent und stiegen in der Reihenfolge: TS > HS ≥ AS, was die Gültigkeit dieser Studie belegt. Diese Tenside zeigten auch starke Breitbandaktivitäten gegen pathogene gramnegative und grampositive Bakterien und Dermatophyten. HS zeigte die höchste antimikrobielle Aktivität, gefolgt von TS und AS. Die Empfindlichkeit pathogener Bakterien variierte gegenüber den getesteten AAS. Als empfindlichste Erreger erwiesen sich Shigella dysenteriae und Trichophyton mantigrophytes. HS zeigte die höchste antibakterielle Aktivität gegen Shigella dysenteriae, Bacillus cereus, E. coli, K. pneumoniae und S. aureus durch die Bildung klarer Zonen mit 70, 50, 40, 39 bzw. 35 mm Durchmesser. AAS zeigten auch eine starke antimykotische Wirkung gegen alle getesteten Dermatophyten-Schimmelpilze. HS verursachte Hemmzonen mit einem Durchmesser von 62, 57, 56, 48 und 36 mm gegen Trichophyton mantigrophytes, Trichophyton rubrum, Candida albicans, Trichosporon cataneum bzw. Cryptococcus neoformans. Die minimalen tödlichen Konzentrationen von AAS lagen zwischen 16 und 128 µg/ml. HS zeigte den niedrigsten Wert (16 µg/ml) gegen getestete Krankheitserreger, gefolgt von TS (64 µg/ml) und AS (128 µg/ml). Daher könnten AAS, insbesondere HS, als wirksames alternatives antimikrobielles Mittel gegen durch Lebensmittel übertragene pathogene Bakterien und Hautinfektionen-assoziierte Dermatophytenpilze dienen.

Metallische Korrosion, ein natürlicher Prozess, ist die Verschlechterung von Metallstrukturen, Festigkeit und Aussehen, was zu enormen Verlusten für die Weltwirtschaft führt1,2,3,4,5,6. Korrosionsinhibitoren werden zum Schutz metallischer Oberflächen eingesetzt7,8,9. Dabei handelt es sich um spezielle Verbindungen, die bestimmte funktionelle Gruppen, aromatische und/oder heterocyclische Ringe, ebene konjugierte Strukturen und Heteroatome enthalten. Diese Merkmale unterstützen ihre Adsorption auf den metallischen Oberflächen, die auch die Wirksamkeit der Inhibitoren bestimmen10,11,12. Aufgrund der Grenzflächen- und Oberflächenwirkungseigenschaften werden Tenside in großem Umfang in verschiedenen wichtigen industriellen Anwendungen eingesetzt13,14,15,16,17. Die niedrigeren kritischen Mizellenkonzentrationswerte von Tensiden erleichtern deren Migration und Adsorption an die Oberflächen und hemmen die Korrosion metallischer Oberflächen18,19. Aus diesem Grund wurden zahlreiche Tenside als Korrosionsinhibitoren zum Schutz metallischer Werkstoffe vor Korrosion eingesetzt20,21,22,23,24. Natürliche Aminosäuren und Fettsäuren oder ihre Derivate aus der oleochemischen Quelle werden kondensiert, um biologisch abbaubare und biokompatible Tenside auf Aminosäurebasis (AAS) herzustellen14,15,16. Eine geringere Toxizität, emulgierende Eigenschaften und eine bessere Oberflächenaktivität von AAS ermöglichen ihre Lebensmittelanwendung25,26,27. Die besseren antimykotischen, antimikrobiellen, oberflächenaktiven und umweltfreundlicheren Eigenschaften von AAS im Vergleich zu herkömmlichen Tensiden veranlassen die Forscher, nach neuen Tensiden zu suchen14,15,16. Einige AAS wurden zuvor auf die Hemmung metallischer Oberflächen untersucht, beispielsweise auf Kohlenstoffstahlkorrosion in neutralen und alkalischen wässrigen Medien14, Weichstahlkorrosion in HCl15, in neutralen Lösungen16 und Sabic-Eisenkorrosion in verschiedenen Medien17.

Der erhebliche Anstieg arzneimittelresistenter Mikroorganismen als Reaktion auf den ungerechtfertigten Einsatz von Antibiotika erfordert die Entwicklung neuartiger antimikrobieller Wirkstoffe mit besserer Stabilität und Wirksamkeit gegen Krankheitserreger. Antibiotikaresistenzen führen zu höheren Medikamentenkosten, Sterblichkeitsraten und längeren Krankenhausaufenthalten. Daher hat es sich zu einem wichtigen Anliegen für die globale Gesundheit und Ernährungssicherheit entwickelt. Die verminderte Wirksamkeit von Antibiotika hat die Behandlung verschiedener Krankheiten wie Tuberkulose, durch Lebensmittel übertragene Krankheiten, Gonorrhoe, Lungenentzündung und Blutvergiftung erschwert28,29,30,31,32. Die schnelle biologische Abbaubarkeit, die geringe Toxizität und die hervorragenden oberflächenaktiven Eigenschaften synthetisierter Tenside auf Aminosäurebasis unterstreichen ihre vielversprechende Rolle als wirksame Alternativen zu herkömmlichen antimikrobiellen Wirkstoffen. Sie werden auch häufig in der Lebensmittel-, Kosmetik-, Arzneimittel-, Liposomenbildungs- und Arzneimittelverabreichungsanwendung als Emulgatoren, Weichmacher, Benetzungsmittel, Detergenzien und Transfektionsvektoren eingesetzt. Der Nutzen von AASs bei medizinischen Eingriffen wie Transplantationen, Operationen und Krebsbehandlungen wurde ebenfalls untersucht33,34. Strukturell sind AASs Analoga nativer Lipopeptide, bei denen es sich um kationische Amphiphile handelt, die aus einer oder zwei Aminosäuren bestehen, die an eine hydrophobe Einheit gebunden sind. Daher sind sie weniger anfällig für die Entwicklung von Resistenzen und verfügen über einen ähnlichen Mechanismus gegen Mikroorganismen34,35,36. Bei vielen bakteriellen Krankheitserregern wurde über Antibiotikaresistenzen berichtet, darunter Staphylococcus aureus, Neisseria gonorrhoeae, Mycobacterium tuberculosis, Enterococcus faecium, Klebsiella pneumoniae, Shigella, Acinetobacter baumannii, Salmonella und Pseudomonas aeruginosa29,32,33,34,37. Die Entdeckung und Entwicklung neuer antimikrobieller Wirkstoffe ist zu einer Voraussetzung geworden, um der zunehmenden Arzneimittelresistenz bei Pilzen und Bakterien entgegenzuwirken.

Basierend auf den oben genannten Argumenten bewertete diese Studie erstmals die Korrosionshemmwirkung von drei synthetisierten AAS (Strukturen unten dargestellt) für Kupfer, das ein strategisches Metall in verschiedenen industriellen Anwendungen ist. In dieser Studie wurde das aggressive saure Medium (H2SO4-Lösung) verwendet, das häufig zum Entzundern, Beizen und Reinigen von Kupfer verwendet wird. Während der Studie wurden verschiedene Techniken angewendet, darunter Gewichtsverlust (WL), potentiodynamische Polarisation (PDP) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS). Die Studie befasste sich weiter mit der Kinetik und den Mechanismen der Kupferkorrosion und ihrer Hemmung durch AAS. Die antibakteriellen und antimykotischen Aktivitäten der getesteten Tenside wurden ebenfalls analysiert.

In der Studie wurden Chemikalien in analytischer Qualität verwendet und die Reagenzlösungen wurden in dd H2O·H2SO4 (1,0 M) hergestellt. Als hauptsächliches Korrosionsmedium wurde eine Lösung ausgewählt. Die Tenside wurden nach Fawzy et al.14 hergestellt und ihre Einsatzkonzentrationen lagen zwischen 100 und 500 ppm (mg/l). Für die Korrosionstests wurden Kupferproben (Merck) verwendet, die andere Metalle wie Fe (0,030 %), Pb (0,021 %), Ni (0,011 %) und Si (0,005 %) enthielten. Die Experimente wurden in stehenden und belüfteten Medien in dreifacher Ausfertigung durchgeführt, um die Reproduzierbarkeit zu testen, und um letztere zu untersuchen, wurden auch die Werte der Standardabweichung (SD) der erfassten Ergebnisse berechnet.

Während der Studie wurden Techniken des Gewichtsverlusts (WL), der potentiodynamischen Polarisation (PDP) und der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) angewendet. Die Oberfläche der Kupferprobe wurde vor den Experimenten mit Schmirgelpapier unterschiedlicher Körnung (bis 1500) poliert, mit Aceton entfettet, mit dd H2O gewaschen und an der Luft getrocknet. Bei der WL-Methode wurden Kupferbleche mit den Abmessungen 3,6 × 1,4 × 0,2 cm2 verwendet, während für die PDP- und EIS-Techniken ein in Araldit eingeschlossener zylinderförmiger Stab (1,0 cm2) verwendet wurde.

Während der WL-Analyse wurden die vorbereiteten Kupferbleche für festgelegte Zeitintervalle alle 4 Stunden in 100 ml der korrosiven Lösungen (1,0 M H2SO4) und in Gegenwart unterschiedlicher Konzentrationen von AAS eingelegt. Anschließend wurden die Kupferbleche entfettet, gewaschen, luftgetrocknet und gewogen, um den durchschnittlichen Gewichtsverlust (mg/cm2) zu ermitteln. Für PDP- und EIS-Messungen wurde die Kupferelektrode wie zuvor beschrieben38,39,40 vorbereitet und in eine Zelle eingetaucht, die das untersuchte Medium auf Leerlaufpotential (OCP) enthielt. Zur Aufzeichnung der elektrochemischen Messungen wurde ein thermostatisierter Potentiostat/Galvanostat PGSTAT30 verwendet. Die Zelle enthielt eine Arbeitselektrode aus der Kupferprobe, eine Gegenelektrode aus Platinblech und eine Referenzelektrode aus Kalomel. In EIS-Studien, bei denen Wechselstromsignale am OCP verwendet wurden, wurde ein Frequenzbereich von 100 kHz bis 0,1 Hz und eine Amplitude von 5,0 mV (Spitze-zu-Spitze) festgelegt.

Zur Bestimmung der antimikrobiellen Aktivität von AAS wurden S. aureus (ATCC25923) und Bacillus cereus (ATCC11778) als grampositiv verwendet, während E. coli (ATCC25922), K. pneumoniae (ATCC Nr. 700603) und Shigella dysenteriae (DSM103303) wurden als Indikatoren für gramnegative Bakterien verwendet. AAS wurden auch gegen mit Hautinfektionen assoziierte Dermatophytenpilze untersucht, darunter Trichophyton mantigrophytes (ATCC Nr. 18748), Trichophyton rubrum (ATCC Nr. 28188), Trichosporon cataneum ATCC Nr. 28592, Cryptococcus neoformans (ATCC Nr. 208821) und C. albicans (ATCC-Nr. 90028). Alle Bakterienstämme wurden von der Abteilung für Bakterienkulturen der Abteilung für Agrarmikrobiologie der Fakultät für Landwirtschaft der Fayoum-Universität, Ägypten, bezogen. Alle Pilzisolate wurden vom Fungi Center der Universität Assiut, Ägypten, bezogen. Bakterienstammkulturen wurden bei 4 °C auf Mueller-Hinton-Agarplatten gehalten, während Schimmelpilze und Pilze auf Kartoffel-Dextrose-Agarplatten subkultiviert und bei 4 °C gehalten wurden.

Zur Beurteilung des antimikrobiellen Potenzials der getesteten Tenside wurde die Agar-Well-Diffusionsmethode angewendet41,42. Kurz gesagt wurden Mueller-Hinton-Agar-Medium und Kartoffel-Dextrose-Agar hergestellt, bei 121 °C autoklaviert, auf 50 °C abgekühlt, in sterilisierte Petrischalen gegossen und bei Raumtemperatur verfestigt. Anschließend wurden Mueller-Hinton-Agarplatten mit frischen Bakterienkulturen abgetupft, während frische Pilzkulturen auf PDA-Platten abgetupft wurden. Zur Herstellung der Vertiefungen (9 mm) in der Mitte der Agarplatte wurde ein sterilisierter Korkbohrer verwendet. AAS-Stammlösungen (1 mg/ml) wurden hergestellt und 100 µg jedes AAS in die Vertiefungen gegeben. Platten mit bakteriellen Krankheitserregern, Hefe Candida albicans und Cryptococcus sp. wurden jeweils 24–48 Stunden bei 30 °C inkubiert. Die Inkubation der verbleibenden Pilzpathogene erfolgte für 48–72 Stunden bei 28 °C. Der Durchmesser der Hemmzonen (mm) um jede Vertiefung herum wurde gemessen, um die antimikrobielle Aktivität der AAS zu beurteilen. Fluconazol, Nystatin (Mycosat) und Ciclopirox (Batrafen) (100 μg/ml) wurden als Antimykotika-Standards verwendet, während die Wasseraufbereitung als Kontrolle diente. Die bakteriellen Hemmzonen (mm) wurden mithilfe der Agarscheiben-Diffusionsmethode gemessen und mit Antibiotika-Standards (verwendet gegen gramnegative und positive Bakterien) verglichen43.

Zur Bestimmung der minimalen tödlichen Konzentrationen (MLCs) von AAS44 wurde die Verdünnungsmethode angewendet. Um den MLC von Candida albicans und Bakterien zu bestimmen, wurden zweifache Serienkonzentrationen von AAS in Röhrchen mit Kartoffel-Dextrose-Brühemedium (PD) bzw. LB (4 ml) pipettiert. In jedes Röhrchen wurden 0,4 ml 0,5 McFarland-Medium aus jeder Standard-Bakteriensuspension mit 1 × 106 Zellen/ml-1 inokuliert. Um den MLC von Pilzpathogenen zu bestimmen, wurden zweifache serielle Konzentrationen von AAS in Röhrchen mit PD-Brühe (4 ml) pipettiert und 1 × 106 Sporen/ml-1 in jedes Röhrchen geimpft41,42. Die Inkubation der Röhrchen erfolgte bei optimalen Temperaturen und Zeitintervallen für jeden Mikroorganismus. Nach der Inkubation wurden 0,1 ml Lösung jedes Röhrchens auf Mueller-Hinton-Agarplatten oder PDA-Platten subkultiviert und erneut bei den jeweiligen optimalen Temperaturen und Zeitintervallen inkubiert. Die niedrigste AAS-Konzentration, die im Vergleich zum ursprünglichen Inokulum von 1 × 106 Zellen/ml nur 0,1 % lebensfähige Zellen ergab, wurde als minimale letale Konzentration (MLC) angesehen.

Um den Einfluss von H2SO4 auf die Korrosionshemmeffizienz (% IEs) der untersuchten Tenside (AS, HS, TS) zu untersuchen, wurden WL-Messungen unter Verwendung verschiedener Konzentrationen einer H2SO4-Lösung (0,25–2,0 M) in Gegenwart einer festen Konzentration von durchgeführt Die Tenside (500 mg/l) bei 298 K sind in Abb. 1 dargestellt.

Der Einfluss der Konzentration des korrosiven Mediums auf die prozentualen IEs-Werte der untersuchten Tenside bei der Kupferkorrosion in H2SO4-Lösungen bei 298 K.

Die Korrosionsraten (CR) von Kupfer wurden als mil Penetration pro Jahr (mpy) unter Anwendung der folgenden Gleichung berechnet: (1)45:

Dabei ist K die Konstante (3,45 × 106), W die WL (Gramm), A die Fläche des Kupferblechs (cm2), t die Zeit (Stunde) und d die Kupferdichte.

Die % IEs und der Grad der Oberflächenbedeckung (θ) der AASs wurden unter Verwendung von Gleichung berechnet. (2)46:

wobei CRinh und CR jeweils die Korrosionsraten mit und ohne Inhibitor darstellen.

Abbildung 1 zeigt, dass eine höhere H2SO4-Lösungskonzentration die prozentualen IEs-Werte verringerte, was auf eine höhere Tensideffizienz bei niedrigerer Konzentration des korrosiven Mediums hinweist. Diese Ergebnisse sind auf das aggressivere Potenzial des korrosiven Mediums bei hohen Konzentrationen zurückzuführen.

WL-Messungen für Kupferbleche in 1,0 M H2SO4-Lösung wurden bei 298 K ohne und mit den untersuchten AASs in unterschiedlichen Konzentrationen (100–500 mg/L) durchgeführt. Abbildung 2 zeigt die WL-Diagramme des Tensid-AS im Vergleich zur Eintauchzeit (als repräsentatives Beispiel). Tabelle 1 zeigt Kupfer-CRs, % IEs und θs der getesteten AASs bei 298 K. Hier wurden auch die Werte der Standardabweichung (SD) der Korrosionsraten berechnet. Die Ergebnisse zeigten verringerte Kupfer-CRs, wohingegen die Werte von % IEs und θs der Tenside bei höheren Konzentrationen erhöht waren. Tabelle 1 zeigt auch, dass die SD-Werte sehr niedrig waren, was auf eine höhere Präzision der erfassten Ergebnisse hinweist. Diese Ergebnisse können auf die verstärkte Adsorption des Tensidmoleküls auf der Kupferoberfläche zurückgeführt werden, die bei höheren Konzentrationen zunahm, um die CRs-Werte zu senken und die prozentualen IEs- und θs-Werte zu erhöhen. Die getesteten Tenside hemmten wirksam die Kupferkorrosion in der H2SO4-Lösung (1,0 M). Die prozentualen IEs-Werte stiegen auch bei einer bestimmten AAS-Konzentration an, da TS > HS ≥ AS, wie in Abb. 3 dargestellt.

WL-gegen-Eintauchzeit-Diagramme für die Kupferkorrosion in 1,0 M H2SO4-Lösung und in Gegenwart des Tensids AS bei 298 K.

Der Einfluss der Konzentrationen der untersuchten Tenside auf die Kupferkorrosionshemmung in 1,0 M H2SO4-Lösung bei 298 K.

AAS erwiesen sich als wirksame Inhibitoren der Kupferkorrosion in der H2SO4-Lösung (1,0 M). Die Bildung eines Schutzfilms und die Adsorption von Tensidmolekülen auf der Kupferoberfläche könnten zu ihrer besseren Korrosionsschutzaktivität beigetragen haben47,48,49,50,51. Der Mechanismus der AAS-Adsorption auf der Kupferoberfläche wurde weiter verfeinert, indem θs-Werte unterschiedlicher Tensidkonzentrationen verschiedenen Adsorptionsisothermen ausgesetzt wurden (Langmuir, Frumkin, Temkin und Freundlich). Abbildung 4 zeigt, dass die Ergebnisse der Langmuir-Isotherme folgten und durch Gleichung ausgedrückt wurden. (3)52,

wobei Kads die Adsorptionskonstante darstellt. Lineare Diagrammabschnitte wurden verwendet, um ihre Werte als 2,61 × 103, 3,21 × 103 und 4,70 × 103 für AS, HS bzw. TS zu berechnen (Abb. 4).

Langmuir-Adsorptionsisothermen für die Adsorption der untersuchten Tenside auf der Kupferoberfläche in 1,0 M H2SO4-Lösung bei 298 K.

Die Kinetik der Korrosionspunkte wurde verfolgt, um die Korrosionshemmungseigenschaften zu testen und die Stabilität chemischer Spezies zu messen, die während der Korrosion verschiedener Materialien gefunden wurden. Die Kinetik der Kupferkorrosion wurde in H2SO4-Lösung (1,0 M) zusammen mit dem Tensid HS (als Beispiel) bei 298 K untersucht. Abbildung 5 zeigt lineare Diagramme von – ln(WL) gegen die Zeit (basierend auf der Geschwindigkeitskonstantengleichung erster Ordnung). und der Korrosionsprozess). Es zeigt sich, dass die Kinetik der Kupferkorrosion in H2SO4-Lösung und ihre Hemmung durch HS-Tensid negative Prozesse erster Ordnung waren. Die Gradienten solcher Diagramme beziehen sich auf die Geschwindigkeitskonstanten erster Ordnung [k1 (in h−1)] (Tabelle 2). Die Halbwertszeitwerte (t1/2, h) wurden nach folgender Gleichung berechnet: (4)53 (Tabelle 2)

Diagramme der Geschwindigkeitskonstanten erster Ordnung für die Kupferkorrosion in 1,0 M H2SO4-Lösung und in Gegenwart des Tensids HS bei 298 K.

Die Ordnungen (n) der Kupferkorrosionshemmung in Bezug auf die Tensidkonzentration (Cinh) wurden unter Verwendung von Gleichung berechnet. (5)54,

wobei k die spezifische Geschwindigkeitskonstante (mg/cm2 h) ist.

Abbildung 6 zeigt lineare Diagramme von log CR gegenüber log Cinh der getesteten Tenside. n-Werte wurden aus den Steigungen der Diagramme auf − 0,54, − 0,60 und − 0,71 für AS, HS bzw. TS geschätzt. Diese n-Werte des Korrosionshemmprozesses zeigten, dass es sich um eine negative fraktionierte Reaktion erster Ordnung in Bezug auf die Konzentrationen der Inhibitoren handelte. Das negative n-Vorzeichen und die umgekehrt proportionalen CR-Werte zu den Inhibitorkonzentrationen verweisen auf bessere prozentuale IEs der untersuchten Tenside55 (Abb. 6).

log CR vs. log Cinh für die Kupferkorrosionshemmung durch die untersuchten Tenside in 1,0 M H2SO4-Lösung bei 298 K.

PDP-Messungen der Kupferkorrosion wurden in 1,0 M H2SO4-Lösung bei 298 K in An- und Abwesenheit unterschiedlicher Konzentrationen der untersuchten Tenside durchgeführt. Abbildung 7 zeigt nur die PDP-Kurven (Tafel-Plots) des HS-Tensids (als Beispiel) in Bezug auf Kupferkorrosion in 1,0 M H2SO4-Lösung. Aus Tafel-Diagrammen wurden für die untersuchten AAS verschiedene Korrosionsparameterwerte erhalten, darunter Korrosionspotential (Ecorr), Korrosionsstromdichte (icorr), anodische und kathodische Tafel-Steigungen (βa, βc) und Polarisationswiderstand (Rp) (Tabelle 3). Die Werte von % IEs von AASs wurden unter Verwendung von Gleichung berechnet. (6) (Tabelle 3),

Dabei stellen icorr und icorr(inh) die Korrosionsstromdichten in Abwesenheit bzw. Anwesenheit von Tensiden dar.

PDP-Kurven der Kupferkorrosion in 1,0 M H2SO4-Lösung und in Gegenwart des Tensids HS bei 298 K.

Abbildung 7 zeigt, dass die Zugabe von HS-Tensid im korrosiven Medium die kathodischen und anodischen Tafelzweige der Kupfer-PDP-Kurve in der inhibitorfreien Lösung zu niedrigeren Ikorr-Werten verschob. Die Hemmung der Metallauflösung als Reaktion auf die Behinderung kathodischer und anodischer Reaktionen könnte der Hauptgrund für dieses Phänomen sein. Tabelle 3 enthält die Liste der Korrosionsparameter, aus denen hervorgeht, dass der im korrosiven Medium (Blindwert) aufgezeichnete Kupfer-Ecorr-Wert bei Zugabe verschiedener Tensidkonzentrationen leicht auf negative Werte (in Richtung der Anode) gesenkt wurde. Daher gelten diese Tenside als gemischte Inhibitoren mit geringer anodischer Priorität56,57. Die βa- und βc-Werte waren in der Blindlösung nach Zugabe der Tenside ebenfalls leicht verringert. Es zeigt eine Verringerung der anodischen Auflösung, die kathodische Wasserstoffentwicklungsreaktionen behindert. Darüber hinaus war der in der korrosiven Lösung ermittelte Kupfer-Icorr-Wert verringert, wohingegen die Werte sowohl von Rp als auch von % IEs bei höheren Tensidkonzentrationen anstiegen. Außerdem wurden die SD-Werte der aufgezeichneten Icorr-Werte berechnet und in Tabelle 3 aufgeführt, in der niedrigere SD-Werte deutlich werden, was eine höhere Präzision der erfassten Ergebnisse bedeutet.

EIS-Messungen zur Kupferkorrosion wurden bei 298 K in 1,0 M H2SO4-Lösung mit und ohne Zusatz unterschiedlicher Konzentrationen der getesteten Tenside durchgeführt. Abbildung 8 zeigt EIS-Spektren (Nyquist-Diagramme) der Kupferkorrosion in 1,0 M H2SO4-Lösung und in Gegenwart des Tensids TS (als Beispiel). Die Spektren zeigten Einmalkonstanten und einzelne niedergedrückte kapazitive Schleifen, was darauf hindeutet, dass das Doppelschichtverhalten und der Ladungsübertragungsprozess die Kupferkorrosion steuerten58. Die Größe der kapazitiven Kupferschleife in der Blindlösung nahm regelmäßig direkt proportional zu den Konzentrationen der untersuchten Tenside zu. Dieses Verhalten weist auf eine Verringerung der Kupferkorrosionsraten und eine Erhöhung der Tensid-%-IE-Werte hin. Die Analyse der EIS-Spektren erfolgte durch Vergleich mit einer Ersatzschaltung (Abb. 9). Die Werte des Konstantphasenelements (CPE), des Ladungsübertragungswiderstands (Rct) und des Lösungswiderstands (Rs) wurden aus EIS-Spektren erhalten und sind in Tabelle 4 aufgeführt. Die % IEs-Werte wurden nach folgender Gleichung berechnet. (7)59 (Tabelle 4),

wobei Rct(inh) und Rct Ladungsübertragungswiderstände in Abwesenheit bzw. Anwesenheit von Tensiden darstellen.

Nyquist-Diagramme, die die Kupferkorrosion in 1,0 M H2SO4-Lösung und in Gegenwart des Tensids TS bei 298 K darstellen.

Elektrochemisches Ersatzschaltbild zur Optimierung der EIS-Ausgangsdaten für die Kupferkorrosion in 1,0 M H2SO4-Lösung und in Gegenwart der untersuchten Tenside.

EIS-Parameterwerte (in Tabelle 4 aufgeführt) zeigten, dass die Zugabe von Tensid zur korrosiven Lösung die Rct-Werte erhöhte und die CPE-Werte verringerte. Die SD-Werte der erfassten Rct-Werte wurden berechnet und in Tabelle 4 aufgeführt, die niedrigere SD-Werte zeigt, was eine höhere Präzision der erfassten Ergebnisse bedeutet. Diese Daten bestätigen die Rolle von Tensiden als Inhibitoren durch Adsorption an der Kupfer/Lösungs-Grenzfläche, die anschließend die Kupferoberfläche vor korrosiver Lösung schützt und dann die prozentualen IEs-Werte erhöht60,61,62.

Schließlich wurden die mit der EIS-Technik gewonnenen prozentualen IEs-Werte der untersuchten Tenside (Tabelle 4) mit denen abgeglichen, die mit WL- und PDP-Techniken erhalten wurden (Tabellen 1 und 3). In Abbildung 10 sind beispielhaft die Werte des Tensid-TS dargestellt, die die Validität der verwendeten Messungen bestätigen.

Vergleich verschiedener Techniken zur Untersuchung der Kupferkorrosionshemmung durch das Tensid TS in 1,0 M H2SO4-Lösung bei 298 K.

Es wurde vermutet, dass die Korrosion von Kupfer in sauren Medien durch die folgenden Reaktionen erfolgt63:

Anodische Reaktion, durch die Kupfermetall zu Cu2+ oxidiert (korrodiert) wird,

Kathodische Reaktion

Die erzielten Ergebnisse der verschiedenen verwendeten Techniken; WL, PDP und EIS zeigten, dass sich die untersuchten AAS als wirksame Inhibitoren für Kupferkorrosion in 1,0 M H2SO4-Lösung erwiesen. Der Hemmmechanismus wurde wie folgt vorgeschlagen. Die aufgezeichneten Ecorr-Werte für Kupfer in den getesteten Medien waren positiv, was bedeutet, dass die Kupferoberfläche positiv geladen war. Dadurch können SO42-Ionen an der Kupferoberfläche adsorbieren, wodurch diese negativ geladen wird. Andererseits wird angenommen, dass die untersuchten AASs, die polare O- und N-Atome umfassen, in sauren Medien protonieren, um Kationen zu erzeugen, wie in Gleichung (1) angegeben. (10),

Daher wurden die positiv geladenen AASs auf der negativen Kupferoberfläche adsorbiert, um einen fest adsorbierten Film zu erzeugen (physikalische Adsorption). Sowohl die AAS-Moleküle als auch ihre Kationen könnten an den anodischen und kathodischen Stellen adsorbiert sein und entsprechend auf der Kupferoberfläche vorhanden sein. An den anodischen Stellen könnte eine Adsorption durch O- und N-Atome erfolgen, was zu einer Verzögerung der Kupferkorrosion führt. Die Adsorption an den kathodischen Stellen führt zu einer Begrenzung der O2-Entwicklung64,65. Darüber hinaus tragen Komplexbildungen (Niederschläge), die zwischen den Heteroatomen in den Tensidmolekülen (N und O) und unbesetzten d-Orbitalen auf der Kupferoberfläche auftreten können, zum Adsorptionsprozess und damit zur Hemmung der Metallkorrosion bei66. Die Hemmung der Kupferkorrosion könnte also durch den Aufbau von zwei Schutzschichten erfolgen: einem fest adsorbierten Film und/oder dem gebildeten Niederschlag auf der Kupferoberfläche. Die unterschiedlichen prozentualen IEs-Werte der getesteten AAS, die sich aus der unterschiedlichen Adsorptionsfähigkeit der AAS auf der Kupferoberfläche ergeben, wurden auf die unterschiedlichen chemischen Strukturen zurückgeführt. Der höchste % IE des Tensid-TS könnte auf das Vorhandensein einer Indoleinheit in der TS-Struktur mit höheren Adsorptionseigenschaften zurückzuführen sein. Auch der leichte Vorrang des Tensids HS gegenüber AS kann auf das Vorhandensein eines Diazolrings in HS zurückgeführt werden.

Ein alarmierender Anstieg der Antibiotikaresistenz bei mikrobiellen Krankheitserregern erfordert die Entwicklung neuer, wirksamer, stabiler und hocheffizienter antimikrobieller Wirkstoffe. In diesem Szenario erfreuen sich synthetisierte, auf Aminosäuren basierende Tenside zunehmender Beliebtheit als bessere Alternative zu herkömmlichen antimikrobiellen Wirkstoffen und Antibiotika28,29,32,34. Alle im Rahmen dieser Studie getesteten Biotenside zeigten Breitbandaktivitäten gegen gramnegative und grampositive Bakterien sowie Dermatophytenpilze durch minimale tödliche Konzentrationen und Hemmung der freien Zone (Tabellen 5 und 6, Abb. 11 und 12). Das HS-Tensid wies das höchste antimikrobielle Potenzial auf, gefolgt von TS und AS. Die Empfindlichkeit verschiedener lebensmittelbedingter pathogener Bakterien variierte gegenüber getesteten AAS. Shigella dysenteriae erwies sich als die empfindlichste Art, gefolgt von Bacillus cereus, E. coli, K. pneumoniae und S. aureus. Das HS-Tensid mit einem sehr niedrigen MLC zeigte insbesondere Breitbandaktivitäten gegen Dermatophytenpilze und lebensmittelbedingte pathogene Bakterien. Die Zugabe von HS führte zu Hemmzonen mit einem Durchmesser von 70, 50, 40, 39 und 35 mm gegen Shigella dysenteriae, Bacillus cereus, E. coli, K. pneumoniae und S. aureus, wohingegen Hemmzonen mit 48, 39, 38, 34 bzw. 33 mm Durchmesser wurden gegen Shigella dysenteriae, K. Pneumoniae, E. coli, S. aureus bzw. Bacillus cereus nach Zugabe des TS-Tensids festgestellt. Die Zugabe von AS-Tensid erzeugte Hemmzonen mit einem Durchmesser von 45, 36, 32, 32 und 27 mm gegen Shigella dysenteriae, E. coli, Bacillus cereus, K. pneumoniae bzw. S. aureus. Die minimale tödliche Konzentration von AAS lag zwischen 16 und 128 µg/ml. Der niedrigste Wert (16 µg/ml) wurde für HS gegen die meisten getesteten Krankheitserreger verzeichnet, gefolgt von TS (64 µg/ml) und AS (128 µg/ml).

Antimikrobielle Aktivität der Tenside im Vergleich zu herkömmlichen Antibiotika gegen lebensmittelbedingte pathogene Bakterien, angegeben durch den Durchmesser der freien Zone (mm).

Antimikrobielle Aktivität der Tenside im Vergleich zu herkömmlichen Antimykotika gegen Dermatophytenhefen und Pilze, angegeben durch den Durchmesser der freien Zone (mm).

Alle untersuchten AAS zeigten auch starke antimykotische Aktivitäten gegen Dermatophytenhefen und Pilze. Trichophyton mantigrophytes erwies sich als der empfindlichste Dermatophyt, gefolgt von Trichophyton rubrum, Candida albicans, Trichosporon cataneum und Cryptococcus neoformans. HS zeigte die höchste antimykotische Aktivität, gefolgt von TS und AS. Das HS-Tensid mit einem MLC von 16 µg/ml führte zu Hemmzonen mit einem Durchmesser von 62, 57, 56, 48 und 36 mm gegen Trichophyton mantigrophytes, Trichophyton rubrum, Candida albicans, Trichosporon cataneum bzw. Cryptococcus neoformans. Das AS-Tensid mit einem MLC von 64 µg/ml zeigte das niedrigste antimykotische Potenzial mit Hemmzonen von 45, 43, 40, 36 und 35 mm Durchmesser gegen Candida albicans, Trichophyton rubrum, Trichosporon cataneum, Cryptococcus neoformans und Trichophyton mantigrophytes. jeweils. Interessanterweise veränderten sich die antimikrobiellen Aktivitäten der AAS nicht, wenn sie weitere 10 Tage lang inkubiert wurden, und hatten den gleichen Durchmesser an klaren Zonen. Darüber hinaus war die Kultivierung von frischen Nährmedien und Agarplatten mit einer Öse aus diesen klaren Zonen nicht in der Lage, zu wachsen. Diese Ergebnisse bestätigen eher die Letalität von AAS als die Hemmwirkung. Die antimikrobiellen Breitbandaktivitäten von AAS lassen auf unspezifische Mechanismen im Vergleich zu herkömmlichen Antibiotika schließen, die spezifische Aktivitäten wie Zellmembranveränderung, Antimetabolitenaktivität und Hemmung der Protein-, Zellwand- und Nukleinsäuresynthese aufweisen. Berichten zufolge assoziieren die AAS vorzugsweise mit Zellmembranen, anstatt auf einen bestimmten Prozess und ein bestimmtes Molekül abzuzielen, was es ihnen erleichtert, in die hydrophobe Lipiddoppelschicht pathogener Zellen einzudringen und dort Lyse, Depolarisation und Tod zu verursachen. Dieses Phänomen hilft, bakterielle Resistenzen zu vermeiden25,34,35,67,68,69. Die Wechselwirkung kationischer AASs mit Mikroorganismen erfolgt hauptsächlich in zwei Schritten. Zunächst heftet sich Amphiphil an die Membran durch elektrostatische Wechselwirkung von positiv geladenen Tensid-Polköpfen und negativ geladenen bakteriellen Membranmolekülen wie Lipoteichonsäure und Lipopolysacchariden in grampositiven bzw. gramnegativen Bakterien. Anschließend interagiert die hydrophobe Alkylkette der kationischen Amphiphile der AAS mit Membranlipiddoppelschichten, um deren Struktur zu zerstören und den Transport intrazellulärer Materialien durch die Zellmembran zu fördern. Im nächsten Schritt stellen die Polarität und Hydrophobie des Tensids eine optimale Verbindung her, die die Diffusion des Tensids in der unpolaren Umgebung der Lipiddoppelschicht unterstützt70,71,72. Auf diese Weise entfalten kationische Tenside ihre antimikrobielle Wirkung. Tenside sind im Allgemeinen wirksamer gegen negativ geladene Lipide, die grampositive Bakterien enthalten. Tenside weisen meist keine antimykotischen Eigenschaften auf, da ihre negativ geladene Dichte in der Zellmembran geringer ist als die von Bakterien70. HS zeigte ein signifikant hohes antibakterielles Breitbandpotenzial gegen lebensmittelbedingte pathogene Bakterien (Shigella dysenteriae, Bacillus cereus, E. coli, K. Pneumoniae und S. aureus) und Pilze (Trichophyton mantigrophytes, Trichophyton rubrum, Candida albicans, Trichosporon cataneum und Cryptococcus). Neoformans). HS hatte einen niedrigen MLC-Bereich von 32 und 128 μg/ml. Pinazo et al.34 haben auch über einen optimalen Zusammenhang zwischen der hydrophoben Einheit und der kationischen Ladung von AAS berichtet, der seine antimikrobiellen Aktivitäten (Hefe, Pilze und Bakterien) erklärt. Das HS-Tensid zeigte vergleichsweise eine bessere antimikrobielle Breitbandaktivität gegen Dermatophyten, die mit den in dieser Studie verwendeten Antibiotika-Standards verglichen werden konnte (Tabellen 5 und 6). Trotz des hocheffizienten antimikrobiellen Potenzials sind mit der chemischen Synthese von AAS auch bestimmte Nachteile wie höhere Produktionskosten verbunden, die ihre großtechnischen Anwendungen behindern.

Die untersuchten AAS erwiesen sich als wirksame Kupferkorrosionsinhibitoren in 1,0 M H2SO4-Lösung bei 298 K. Die Inhibitionseffizienzen (% IEs) variierten je nach Tensidkonzentration und -struktur sowie der Konzentration des korrosiven Mediums. Höhere prozentuale IEs der untersuchten Tenside wurden in Übereinstimmung mit der Langmuir-Adsorptionsisotherme auf die potenzielle Adsorption von Tensidmolekülen auf der Kupferoberfläche zurückgeführt. Die Kinetik und Mechanismen der Kupferkorrosion sowie deren Hemmung durch AAS wurden untersucht und diskutiert. Die untersuchten Tenside verhielten sich wie gemischte Inhibitoren mit leichter anodischer Priorität. Die Ergebnisse aller angewandten Techniken wurden miteinander abgeglichen, was die Gültigkeit der Ergebnisse bestätigte. AASs zeigten eine gute Oberflächenaktivität, emulgierende Eigenschaften und eine signifikante antimikrobielle Breitbandaktivität gegen pathogene Bakterien und Dermatophytenpilze. Diese Eigenschaften machen sie zu idealen Kandidaten für Lebensmittel-, Pharma- und Körperpflegeproduktanwendungen.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Die Autoren danken dem Dekanat für wissenschaftliche Forschung der Umm Al-Qura-Universität für die Unterstützung dieser Arbeit mit dem Fördercode: 22UQU4180164DSR01.

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Hussein Hasan Abulreesh & Khaled Elbanna

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AF, KE und HHA Konzeptualisierung, Methodendesign, experimentelle Arbeit. AF-, MK-, IM- und KE-Interpretation der Ergebnisse. AAB, NA und AT erstellten Abbildungen und Tabellen. KE und HHA haben den Manuskripttext geschrieben. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft und genehmigen es.

Korrespondenz mit Hussein Hasan Abulreesh.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Eingegangen: 25. September 2022

Angenommen: 09. Februar 2023

Veröffentlicht: 14. Februar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29715-5

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